کاربرد استخراج فاز جامد برای تعیین اسپکتروفتومتری طلا در آب، جواهر و کانسنگ
14,500 تومانشناسه فایل: 7010
چکیده
یک روش بسیار حساس، گزینش پذیر و سریع برای تعیین سطح میکروگرم-لیتر طلا (III) بر اساس واکنش سریع طلا (III) با 2،3 دی کلرو-6- (3-کربوکسی-2-هیدروکسی-1-naphthylazo) کوئینوکسالین (DCHNAQ) و استخراج فاز جامد از ترکیب رنگی با کارتریج C18 مبتنی بر پلیمر فاز معکوس ،توسعه یافته است. DCHNAQ به منظور تشکیل یک کمپلکس بنفش رنگ با طلا (III) با یک نسبت مولی 3:1 [DCHNAQ به طلا (III)] در حضور محلول اسید فسفریک 5.0 مولار و محیط تریتون X-100 واکنش داد. این مجموعه توسط استخراج فاز جامد با استفاده از یک کارتریج C18 مبتنی بر پلیمر، غنی شده است. فاکتور غنی سازی 100 به دست آمد. جذب مولی مجموعه در 633 نانومتر برابر با L mol-1 cm-1 105 ×2.73 در محلول اندازه گیری شده است. این سیستم در محدوده 0.02تا 1.30 میکرو گرم بر میلی لیتر از قانون بیر-لامبرت مطابقت می کند، در حالی که محدوده ی غلظت بهینه مطابق با رسم Ringbom در محدوده ی 0.08تا 1.24 میکرو گرم / میلی لیتر به دست آمده بود. انحراف استاندارد نسبی برای ده بار تکرار نمونه از سطح 0.6 میکرو گرم / میلی لیتر برابر با 1.28٪ است. حدود تشخیص و کمیت در نمونه اصلی، 6.1 و 19.5 نانوگرم در میلی لیتر می باشند. از این روش برای تعیین طلا در نمونه های آب، سنگ های گرانبها و سنگ های معدنی با نتایج خوب نسبت به روش GFAAS مورد استفاده قرار گرفت.
مقدمه مقاله
طلا به طور گسترده ای در طبیعت توزیع شده است و خاصیت شیمیایی طلا به عنوان یک حوزه ی تحقیقی فعال باقی می ماند. [1] با توجه به سطح پایین طلا در نمونه های زیست محیطی و اهمیت زیاد آن ، بسیاری از مقاله ها در مورد جداسازی مقادیر کم طلا در آب و دیگر ماتریس های حاوی Cd2+، Zn2+، Cu2+، Ni2+، Mn2+، Co2+، Pd2+، Hg2+، Pb2+، Pt4+، Fe3+ یون های قلیایی و قلیایی خاکی پیش از تعیین واقعی آنها گزارش شده است [2-8]. با این حال، سطح پایین طلا در آب آشامیدنی با حد تشخیص سازگار نیست و برخی از این روش ها هزینه بر و غیرانتخابی هستند و نیاز به شرایط تجربی دقیقی دارند وبطور قابل توجهی وقت گیر هستند. بنابراین تکنیک های پیش تغلیظ و جداسازی با استفاده از مایع- مایع و مایع- جامد غالبا نیازمند بهبود قابلیت تشخیص و گزینش پذیری این تکنیک ها هستند [6،9-11].
نمونه ژئولوژیک یک سیستم آنالیتیکی پیچیده است. نشان داده شده است که ظرفیت طلا در نمونه های ژئولوژیکی بسیار پایین است ، و عناصر همزیست آن بسیار غنی هستند. برای تعیین مقادیر کم طلا در نمونه های ژئولوژیکی، اغلب روش های حساس مورد نیاز است. بسیاری از روش های تعیین طلا گزارش شده اند، مانند طیف سنجی جذب اتمی شعله ای (FAAS) [12]، کوره گرافیتی (GFAAS) و یا طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال (ETAAS) [13]، طیف سنجی جرمی پلاسمای القایی [14]، و اسپکتروفتومتری [15]. از آنجا که دستورالعمل روش های آنالیزی حساس ذکر شده در فوق به طور کلی تحت تاثیر تداخل ها قرار می گیرد، پیش تغلیظ مناسب و فرآیندهای جداسازی موثر غالبا ضروری است ، از جمله استفاده از حلال استخراج [12،16]، جذب کربن فعال [17]، غلظت فوم پلی اورتان [18]، استخراج فاز جامد [19]، و غلظت رزین تشکیل دهنده ی کمپلکس [20]. این تکنیک ها زمانی که برای پیش تغلیظ خارج از خط و جداسازی استفاده می شوند، موثر هستند. با این حال، استفاده از این تکنیک ها به دلیل عملکرد اجرایی آن نامناسب است.
به طور کلی طلا با استفاده از کمپلکس های مختلف و عوامل رنگزا مانند diethyldithiocarbamate [21], 8-mercaptoquinoline [22], 2-quinolyl aldoxime [23], thioamides [24], aniline [25], ethyl xanthate [26], 2-pyridine aldoxime [27], anthranilic acid [28], di-2-thienyl ketoxime [29], or chromophryozole [15] تعیین می شود. در اغلب روش ها ، حساسیت بسیار ضعیف است و بعد از چند دقیقه از بین میرود. در برخی موارد، کمپلکس یک ترکیب نامحلول در آب است و به استخراج با حلال آلی نیاز دارد.
با این حال، روش های معمول اسپکتروفتومتری اغلب به اندازه کافی برای تعیین غلظت کم یون طلا، یعنی غلظت های طلا در سطح نانو گرم یا میکروگرم حساس نیستند. برای تعیین غلظت کم یون طلا، معمولا یک مرحله ی پیش تغلیظ مورد نیاز است. استخراج فاز جامد به دلیل مزیت های قابل توجه آن یک تکنیک جالب توجه است. (مانند فاکتور غنی سازی بالاتر ،عامل درمان، کاهش آلودگی محیط زیست و توانایی آماده سازی سریع و همزمان مقادیر نمونه های بزرگ) [30-34]. در این مقاله، روش استخراج فاز جامد کمپلکس طلا- DCHNAQ با استفاده از کارتریج C18 مبتنی بر پلیمر فاز معکوس مورد مطالعه قرار گرفت. C18 مبتنی بر پلیمر از طریق یک پلیمر متاکریلات هیدروفیل تولید شده است ، که با C18 لیگاند عاملدار شده است.این یک کارتریج فاز جامد فاز معکوس است که طیف گسترده ای از انتخاب های حلال و محدوده ی pH از 0.0 تا 14 را فراهم می کند. با استفاده از کارتریج C18مبتنی بر پلیمر ،کمپلکس طلا- DCHNAQ توسط روش استخراج فاز جامد در محیط اسید فسفریک غنی سازی شد و عامل غنی سازی 100 به دست آمد. بر این اساس ، یک روش بسیار حساس، گزینش پذیر و سریع برای تعیین یون های طلا (III) در آب، نمونه های جواهر و سنگ های معدنی توسعه یافت.
ABSTRACT Utility of solid phase extraction for spectrophotometric determination of gold in water, jewel and ore samples
A highly sensitive, selective and rapid method for the determination μg L−1 level of Au(III) based on the rapid reaction of Au(III) with 2,3-dichloro-6-(3-carboxy-2-hydroxy-1-naphthylazo)quinoxaline (DCHNAQ) and the solid phase extraction of the colored complex with a reversed phase polymer-based C18 cartridge have been developed. The DCHNAQ reacted with Au(III) to form a violet complex of a molar ratio 3:1 [DCHNAQ to Au(III)] in the presence of 5.0 M of phosphoric acid solution and Triton X-100 medium. This complex was enriched by the solid phase extraction with a polymer-based C18 cartridge. The enrichment factor of 100 was achieved. The molar absorptivity of the complex is 2.73 × 105 l mol−1 cm−1 at 633 nm in the measured solution. The system obeys Beer’s law in the range of 0.02–1.30 μg ml−1, whereas the optimum concentration ranges obtained from Ringbom plot was 0.08–1.24 μg ml−1. The relative standard deviation for ten replicates sample of 0.6 μg ml−1 level is 1.28%. The detection and quantification limits, are 6.1 and 19.5 ng ml−1 in the original sample. This method was applied to the determination of gold in water, jewel and ore samples with good results comparing to the GFAAS method.
Introduction
Gold is widely distributed in nature and the chemistry of gold remains an active research area [1]. Due to the low level of gold in the environmental samples and its great importance, many articles have been reported on the separation of traces of gold in water and other matrices containing Cd2+, Zn2+, Cu2+, Ni2+, Mn2+, Co2+, Pd2+, Hg2+, Pb2+, Pt4+, Fe3+, alkaline and alkaline earth ions before their actual determination [2–8]. However, the low level of gold in drinking waters is not compatible with the detection limit and some of these methods are expensive, unselective and require careful experimental conditions and considerable time consuming. Thus, preconcentration and separation techniques using liquid–liquid and liquid–solid are frequently required to improve the detection capability and the selectivity of these techniques [6,9–11].
A geological sample is a complicated analytical system. It has been found that the content of gold in geological samples is very low, and its coexisting elements are very rich. For the determination of trace levels of gold in geological samples, sensitive methods are frequently required. Many methods to determine gold have been reported, such as flame atomic absorption spectrometry (FAAS) [12], graphite furnace (GFAAS) or electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) [13], inductively coupled plasma mass spectrometry [14], and spectrophotometry [15]. Because the procedures of the sensitive analysis methods mentioned above are generally subject to the effect of a number of interferences, suitable preconcentration and effective separation processes are frequently required, such as the use of solvent extraction [12,16], active carbon adsorption [17], polyurethane foam concentration [18], solid-phase extraction [19], and complex forming resin concentration [20]. These techniques are effective when used for off-line preconcentration and separation. However, it is inconvenient to use these techniques because of manual operation.
Gold is generally determined using various complexing and chromogenic agents such as diethyldithiocarbamate [21], 8-mercaptoquinoline [22], 2-quinolyl aldoxime [23], thioamides [24], aniline [25], ethyl xanthate [26], 2-pyridine aldoxime [27], anthranilic acid [28], di-2-thienyl ketoxime [29], or chromophryozole [15]. In most procedures, the sensitivity is very poor and the colour fades after a few minutes. In some instances the complex is a water-insoluble compound and requires extraction with organic solvents.
However, the routine spectrophotometric methods are often not sensitive enough to determine low concentrations of gold ion, the gold concentrations of only g L−1 or ng L−1 level. For the determination of low concentrations of gold ion, a preconcentration step is usually required. Solid phase extraction is an attractive technique because of its notable advantages (such as higher enrichment factor, reduced contamination of the environment and the ability for rapid and simultaneous preparation of large sample quantities) [30–34]. In this paper, the solid phase extraction of Au–DCHNAQ complex with a reversed phase polymer-based C18 cartridge was studied. The polymer-based C18 is manufactured from a hydrophilic methacrylate polymer, which is functionalized with C18 ligands. It is a reversed-phase solid phase cartridge that provides a broad range of solvent choices and a pH range from 0.0 to 14. By using the polymer-based C18 cartridge, the Au–DCHNAQ complex was enriched by solid phase extraction in phosphoric acid medium and the enrichment factor of 100 was achieved. Based on this, a highly sensitive, selective and rapid method for the determination of Au(III) ions in water, jewel and ore samples was developed.
- مقاله درمورد کاربرد استخراج فاز جامد برای تعیین اسپکتروفتومتری طلا در آب، جواهر و کانسنگ
- تعیین طلا در نمونه های آب، سنگ های گرانبها و سنگ های معدنی
- استفاده از استخراج فاز جامد برای تعیین طیف سنجی طلا در آب، جواهر و سنگ معدن
- پروژه دانشجویی کاربرد استخراج فاز جامد برای تعیین اسپکتروفتومتری طلا در آب، جواهر و کانسنگ
- اندازه گیری اسپکتروفوتومتری طلا در نمونه های آب جواهر و سنگ
- پایان نامه در مورد کاربرد استخراج فاز جامد برای تعیین اسپکتروفتومتری طلا در آب، جواهر و کانسنگ
- تحقیق درباره کاربرد استخراج فاز جامد برای تعیین اسپکتروفتومتری طلا در آب، جواهر و کانسنگ
- مقاله دانشجویی کاربرد استخراج فاز جامد برای تعیین اسپکتروفتومتری طلا در آب، جواهر و کانسنگ
- کاربرد استخراج فاز جامد برای تعیین اسپکتروفتومتری طلا در آب، جواهر و کانسنگ در قالب پايان‌نامه
- پروپوزال در مورد کاربرد استخراج فاز جامد برای تعیین اسپکتروفتومتری طلا در آب، جواهر و کانسنگ
- گزارش سمینار در مورد کاربرد استخراج فاز جامد برای تعیین اسپکتروفتومتری طلا در آب، جواهر و کانسنگ
- گزارش کارورزی درباره کاربرد استخراج فاز جامد برای تعیین اسپکتروفتومتری طلا در آب، جواهر و کانسنگ