پخش میکرو استخراج مایع مایع (DLLME) با استفاده از دی سیکلو هگزیل آمین برای تعیین طلا (III) بر اساس طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال (ETAAS)
18,800 تومانشناسه فایل: 6391
چکیده
برای تعیین طلا (III) یک روش ترکیب شده با میکرو اکستراسیون مایع مایع پخشی (DLLME) و طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال (ETAAS) توسعه داده شده است. دی سیکلو هگزیل آمین ، به عنوان یک استخراج کننده ی جدید برای طلا (III) ، عملکرد عالی در DLLME را نشان داد. استون به منظور استخراج کمی طلا (III)، ضروری است که به کاهش هیدراتاسیون ، کاهش تفاوت در ثابت دی الکتریک بین فاز رویی و فاز رسوبی و انحلال بخشی از کلروفرم به عنوان یک حلال استخراج برای فاز رویی و همچنین بهبود پراگندگی ،کمک می کند. در DLLME با استفاده از مخلوطی از 1.0 میلی لیتر استون و 100میکرولیتر از کلروفرم حاوی 50 میلی مول – لیتر از دی سیکلو هگزیل آمین ، طلا (III) می تواند به طور انتخابی و موثر از 8 میلی لیتر از محلول نمونه در حضور آهن (III)، کبالت (II)، نیکل (II)، مس (II)، پالادیوم (II)، و پلاتین (IV) در pH 1 استخراج شود.طلای (III) استخراج شده توسط ETAAS تعیین می شود. حد تشخیص 0.002 میکروگرم- لیتر (سه برابر انحراف استاندارد مقدار خالص، n=8) به صورت غلظت طلا (III) در 8 میلی لیتر از محلول نمونه بود. روش پیشنهادی برای تعیین طلا در فلز پلاتین و آلیاژ آن و نیز پساب بدون تداخل ماتریس ها قابل استفاده است.
مقدمه مقاله
طلا، که دارای ویژگی های مهمی مانند قابلیت مفتول شدن بالا، مقاومت در برابر خوردگی، امپدانس کم و خواص کاتالیزوری دارد، به طور گسترده ای در الکترونیک، آبکاری، صنایع شیمیایی و صنایع جواهرات استفاده می شود [1]. از آنجایی که با ارزش است، طلا به دقت پس از استفاده از طریق تکنیک های مختلفی مانند الکترولیز و تبادل یون بازیابی می شود [2،3]. با این حال، بازیابی نمی تواند به طور کامل انجام شود و مقدار کمی از طلا از طریق مسیرهایی نظیر فاضلاب ها از بین می رود . برای برآورد مقدار طلای از دست رفته در پساب، روشی که در آن طلا را می توان به طور حساس و بدون مزاحمت هر گونه از یون های اصلی که به طور کلی در پساب موجود است تعیین کرد، لازم است.
سایر فلزات گرانبها، از جمله پلاتین، نیز مواد مهمی برای صنایع مختلف هستند [1]. با توجه به گسترش کاربردهای آن، از جمله در سلول های سوختی، رشد تقاضا برای پلاتین با درجه خلوص بالا انتظار می رود [4،5]. از آنجا که فلز پلاتین شامل ناخالصی های قابل توجهی، از جمله ناخالصی طلا است، یک روش آنالیزی دقیق و درست مورد نیاز است .
طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال به منظور تعیین طلا، (ETAAS) یک ابزار قدرتمند [6] است. با این حال، گاهی اوقات حساسیت آن کافی نیست و حضور ماتریس ها به طور جدی با آنالیز پساب، فلزات و آلیاژهای آنها تداخل دارد. بنابراین، یک روش جداسازی و پیش تغلیظ بطور گسترده برای تعیین ETAAS طلا بکار گرفته شده است[6].
استخراج مایع-مایع (LLE) یک روش موثر برای جداسازی و پیش تغلیظ طلا است (III). ترکیبات آمینی، از جمله، n-trioctylamine [9]، n-octylaniline [10]، N-phenylbenzylamine [11]، و N-n-octylaniline [12]، به راحتی برای استخراج طلا (III) و سایر عناصر استفاده شده اند. با این حال، مشکلاتی در رابطه با استفاده از LLE وجود دارد ، که شامل مقادیر زیاد حلال های آلی مضر مورد نیاز ، زمان استخراج طولانی مورد نیاز برای استخراج کمی و مشکل تصفیه فاضلاب ایجاد شده پس از استخراج، است.
برای غلبه بر این مشکلات، انواع مختلفی از تکنیک های LLE ارائه شده است. در میان آنها، تکنیک های میکرو استخراج بسیار مورد بررسی قرار گرفته است. استخراج همگن مایع مایع (HOLLE) مبتنی بر یک سیستم حلال سه تایی [13-17] یکی از مفید ترین تکنیک های میکرو استخراج است. HOLLE از پدیده جداسازی فاز از محلول همگن بهره می گیرد ، و آنالیت ها به سرعت و بطور موثر در یک فاز جداسازی شده استخراج می شوند. HOLLE به منظور جداسازی و پیش تغلیظ برخی عناصر قابل دسترس است ولی هیچ گزارشی درباره ی جداسازی و پیش تغلیظ طلا (III) وجود ندارد. اخیرا میکرو استخراج مایع مایع پراکنده کننده(DLLME) [18] نیز توجه زیادی را به خود جلب کرده است.. در DLLME، همانند HOLLE، یک محلول نمونه آبی، یک حلال آلی امتزاج پذیر با آب به عنوان حلال پخش کننده، و یک حلال آلی امتزاج ناپذیر با آب به عنوان حلال استخراج استفاده می شود. با این حال، حلال استخراج فقط درون محلول را بخوبی پراکنده می کند. به طور کلی، مخلوطی از حلال پخش کننده و حلال استخراج به سرعت با استفاده از یک میکرو سرنگ (سمپلر)، تزریق می شود و به منظور استخراج کمی آنالیت در حلال استخراج پخشی از تکان دادن ملایم استفاده می شود. . انتخاب یک حلال پخش کننده که قابلیت پراکندگی حلال استخراج مطلوب است، به منظور رسیدن به استخراج مؤثر آنالیت از اهمیت زیادی برخوردار است [18-27]. DLLME برای جداسازی و پیش تغلیظ عناصر مختلف قبل از تعیین ETAAS آنها به راحتی قابل اجرا است[19-27]؛ با این حال برای طلا (III)، ، تنها روش DLLME با استفاده از ویکتوریا آبی R گزارش شده است [25].
در این کار، روش ترکیبی با DLLME و ETAAS برای تعیین طلا (III) مورد بررسی گرفت. برای DLLME از استون به عنوان یک حلال آلی امتزاج پذیر در آب و کلروفرم به عنوان یک حلال آلی غیر قابل امتزاج با آب استفاده می شود ، ما 11 نوع از ترکیبات آمینی را به عنوان استخراج کننده استفاده کردیم و دریافتیم که دی سیکلو هگزیل آمین که برای استخراج طلا (III) استفاده نشده است، بسیار عالی بود. قابل توجه است که DLLME با استفاده از دی سیکلو هگزیل آمین دارای گزینش پذیری بسیار بالایی است. طلا (III) را می توان با ETAAS بدون هر گونه تداخلی حتی در حضور مقادیر زیادی از عناصر دیگر تعیین کرد. در این مقاله، ما نتایج حاصل از بررسی های DLLME طلا (III) را با استفاده از ترکیبات آمینی گزارش کردیم و در مورد نقش استون به عنوان یک حلال آلی امتزاج پذیر در استخراج طلا (III) با استفاده از دی سیکلو هگزیل آمین بحث کردیم. پتانسیل ETAAS بوسیله ی DLLME با استفاده از دی سیکلو هگزیل آمین (dicyclohexylamine) همچنین با تعیین طلا در پساب، فلز و آلیاژ پلاتین شرح داده شده است.
ABSTRACT A sensitive and selective method for determination of gold(III) based on electrothermal atomic absorption spectrometry in combination with dispersive liquid–liquid microextraction using dicyclohexylamine
A combined method with dispersive liquid–liquid microextraction (DLLME) and electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) has been developed for determining gold(III). Dicyclohexylamine, a new extractant for gold(III), showed excellent performance in DLLME. Acetone was indispensable to the quantitative extraction of gold(III), contributing to decrease in hydration, decrease in the difference in the dielectric constants between the supernatant phase and the sedimented phase, and dissolution of a part of chloroform as an extraction solvent to the supernatant phase as well as improvement of dipersibility. In DLLME using a mixture of 1.0 mL of acetone and 100 μL of chloroform containing 50 mmol L−1 of dicyclohexylamine, gold(III) could be extracted selectively and effectively from 8 mL of a sample solution in the presence of iron(III), cobalt(II), nickel(II), copper(II), palladium(II), and platinum(IV) at pH 1. The extracted gold(III) was determinable by ETAAS; the detection limit was 0.002 μg L−1 (three times the standard deviation of the blank values, n = 8) as a gold(III) concentration in 8 mL of sample solution. The proposed method was applicable to the determination of gold in platinum metal and its alloy as well as effluent without any interference by the matrices.
Introduction
Gold, which has important characteristics such as high ductility, corrosion resistance, low impedance, and catalytic properties, is widely utilized in the electronic, electroplating, fine-chemical, and jewelry industries [1]. Because it is precious, gold is carefully recovered after use through various techniques such as electrolysis and ion exchange [2,3]; however, complete recovery cannot be achieved, and a small amount of gold is lost through routes such as effluents. To estimate the amount of gold lost through an effluent, a method in which gold can be sensitively determined without any interference by the major ions generally contained in the effluent is necessary.
Other precious metals, including platinum, are also key materials for various industries [1]. With the expansion of its applications, such as in fuel cells, a growing demand for high-purity platinum is expected [4,5]. Because platinum metal contains significant impurities, including gold, an accurate and precise method of analysis is required.
For the determination of gold, electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) is a powerful tool [6]; however, the sensitivity is sometimes insufficient and the presence of matrices seriously interferes with the analyses of effluents, metals, and alloys. Therefore, a separation and preconcentration technique is extensively applied to the ETAAS determination of gold [6].
Liquid–liquid extraction (LLE) is an effective method for the separation and preconcentration of gold(III) [7–12]. Amine compounds, including n-trioctylamine [9], n-octylaniline [10], N-phenylbenzylamine [11], and N-n-octylaniline [12], are conveniently utilized for the extraction of gold(III) and other elements. However, there are some problems with the use of LLE, including the large amounts of harmful organic solvents needed, the long extraction time required for quantitative extraction, and difficulty in the treatment of wastewater generated after extraction.
To overcome these problems, various types of LLE techniques have been proposed. Among them, microextraction techniques have been investigated intensely. Homogeneous liquid–liquid extraction (HoLLE) based on a ternary solvent system [13–17] is one of the most useful microextraction techniques. HoLLE utilizes the phase separation phenomenon from a homogeneous solution, and the analytes are rapidly and efficiently extracted into a separated phase. HoLLE is available for the separation and preconcentration of some elements [14–17], but there has been no report on the separation and preconcentration of gold(III). Dispersive liquid–liquid microextraction (DLLME) [18] has also attracted attention recently [19–27]. In DLLME, as in HoLLE, an aqueous sample solution, a water-miscible organic solvent as the disperser solvent, and a water-immiscible organic solvent as the extraction solvent are used; however, the extraction solvent has only to disperse finely into solution. In general, a mixture of disperser solvent and extraction solvent is swiftly injected using a microsyringe, and a gentle shaking is applied to extract the analyte quantitatively into the dispersed extraction solvent. The selection of a dispersive solvent which gives favorable dispersibility of the extraction solvent is important to achieve effective extraction of analyte [18–27]. DLLME is conveniently applicable to the separation and preconcentration of various elements prior to their ETAAS determination [19–27]; for gold(III), however, only DLLME using victoria blue R has been reported [25].
In this work, we investigated a combined method with DLLME and ETAAS for determining gold(III). For DLLME using acetone as a water-miscible organic solvent and chloroform as a water-immiscible organic solvent, we tested 11 kinds of amine compounds as extractants and found that dicyclohexylamine, which has not been used for the extraction of gold(III), was excellent. It is noteworthy that DLLME using dicyclohexylamine has rather high selectivity; gold(III) could be determined by ETAAS without any interference even in the presence of large amounts of other elements. In this paper, we report the results of investigations of the DLLME of gold(III) with amine compounds and discuss the role of acetone as a water-miscible organic solvent in the extraction of gold(III) with dicyclohexylamine. The potential of ETAAS combined with DLLME using dicyclohexylamine is also demonstrated through the determination of gold in effluent, platinum metal, and platinum alloy.
- مقاله درمورد پخش میکرو استخراج مایع مایع (DLLME) با استفاده از دی سیکلو هگزیل آمین برای تعیین طلا (III) بر اساس طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال (ETAAS)
- روش حساس و انتخابی برای تعیین طلا (III) بر اساس طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال در ترکیب با پراکندگی Microextraction مایع مایع با استفاده از dicyclohexylamine
- تعیین طلا بوسیله ی ETAAS پس از DLLME با استفاده از دی سیکلوهگزیل آمین
- پروژه دانشجویی پخش میکرو استخراج مایع مایع (DLLME) با استفاده از دی سیکلو هگزیل آمین برای تعیین طلا (III) بر اساس طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال (ETAAS)
- اندازه گیری طلا در ترکیب با میکرو استخراج مایع – مایع پاشنده با دی سیکلو هگزیل آمین
- پایان نامه در مورد پخش میکرو استخراج مایع مایع (DLLME) با استفاده از دی سیکلو هگزیل آمین برای تعیین طلا (III) بر اساس طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال (ETAAS)
- تحقیق درباره پخش میکرو استخراج مایع مایع (DLLME) با استفاده از دی سیکلو هگزیل آمین برای تعیین طلا (III) بر اساس طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال (ETAAS)
- مقاله دانشجویی پخش میکرو استخراج مایع مایع (DLLME) با استفاده از دی سیکلو هگزیل آمین برای تعیین طلا (III) بر اساس طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال (ETAAS)
- پخش میکرو استخراج مایع مایع (DLLME) با استفاده از دی سیکلو هگزیل آمین برای تعیین طلا (III) بر اساس طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال (ETAAS) در قالب پايان‌نامه
- پروپوزال در مورد پخش میکرو استخراج مایع مایع (DLLME) با استفاده از دی سیکلو هگزیل آمین برای تعیین طلا (III) بر اساس طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال (ETAAS)
- گزارش سمینار در مورد پخش میکرو استخراج مایع مایع (DLLME) با استفاده از دی سیکلو هگزیل آمین برای تعیین طلا (III) بر اساس طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال (ETAAS)
- گزارش کارورزی درباره پخش میکرو استخراج مایع مایع (DLLME) با استفاده از دی سیکلو هگزیل آمین برای تعیین طلا (III) بر اساس طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال (ETAAS)