مطالعه ريزساختار آلياژهاي نانوكريستال Al-Ti تركيب شده بوسيله ball mill در اتمسفر هيدروژن و اكستروژن گرم آن

آلیاژهای آلومینیوم جزء مواد پرکاربرد درصنایع هوافضا و اتومبیل می باشند . زیرا این آلیاژها دارای خواص خوبی مانند مقاومت به خوردگی ، شکل پذیری و خواص مکانیکی خوب هستند ولی آلیاژهای آلومینیوم تجاری در دمای بالاتراز 200-300^ºC  بطورمحسوسی استحکامشان را از دست می دهند و درکاربردهای ساختمانی ناپایدار و غیرقابل استفاده می شوند که این دما به ترکیب و ساختار آلیاژ بستگی دارد . تحقیقات گسترده در مورد کاربردهای آلیاژهای آلومینیوم بواسطه استحکام دهی بالای آنها در دمای 600^ºC  توسعه پیدا کرده است .[27]

آلیاژسازی مکانیکی (Mechanical Allay)  MA آلیاژهای Al-Ti انتخاب خوبی برای اکثر کاربردها هستند زیرا بعلت وجود ذرات ریز Al-Ti و اکسیدها و بیدها مقاومت خوبی را در دماهای بالاتر از 600^ºC   نشان می دهد . استحکام در دمای بالا همراه با چگالی کم ، آلیاژهای Al-Ti را قابل رقابت با موادی مانند تیتانیم و آلیاژهای پایه نیکل می کند . ولی انعطاف پذیری کم در دمای اتاق باعث شده استفاده عمومی از آنها محدود شود [28,29]  ساختار نانوکریستال می تواند تنها دلیل افزایش همزمان سختی و انعطاف پذیری (ductility)  باشد .

برای افزایش انعطاف پذیری (duetility)  به خوبی استحکام در دمای اتاق برای آلیاژ Al-Ti ما می توانیم ار روش آلیاژسازی مکانیکی برای تهیه ساختار نانوکریستال استفاده کنیم زیرا در این روش اندازه ذرات پودر درحد نانومتر کاهش می یابد .

مواد نانوکریستال بعنوان یکی از پربهره ترین مواد در دهه اخیر مطرح شده اند به سبب اینکه آنها خواص مفید و بالقوه ای برای کاربردهای مختلف دارند که وابسته به اندازه بی نهایت ریزدانه ها است [30,32] و مواد بصورت پودر زمانی می توانند یک ماده با ساختار نانوکریستال با سودهی مناسب را تولید کنند . که سایز ذرات آنها در حد نانومتر باشد [33] .

در آزمایشات گذشته [34] پودر نانوکریستال آلیاژ Al-Ti بطور موفقیت آمیزی بوسیله آسیاب گلوله ای واکنش دار(RBM)  (Reactive ball Milling) در اتمسفر هیدروژن ترکیب شده بود و یک نوع ساختار نانومتری که شامل Al با اندازه ای درحد نانومتر و همچنین ذرات نانومتری TiH2 را به بوجود آورده بود . در ابتدا آسیاب کردن ، TiH2 تشکیل شده و زمان تشکیل ساختار را 1 تا 3 ساعت کمتر کرده است [35].

جزئیات آزمایشات

آسیاب گلوله ای واکنشی و مشخصات پودر آسیاب شده .

پودر آلومینیوم خالص (99.5% , – 325mesh  خلوص) و تیتانیم (99.9% , – 325mesh خلوص) با ترکیب شیمیایی Al-5% at Ti باهم ترکیب می شوند . RBM یک آسیاب گلوله ای بزرگ با انرژی زیاد است و دارای ظرفیت 7.81  تحت اتمسفر هیدروژن     می باشد شرایط آسیاب کردن بوسیله اثری که بر روی ساختار نانوکریستال آلیاژ Al-Ti  دارد تعیین می شود [8] زمان آسیاب کردن و سرعت آسیاب کردن بترتیب 30 ساعت و 250 rpm می باشد وزن نهایی پودر 200gr و نسبت گلوله های آسیاب به پودر 65:1.2^wt%?  می باشد عامل کنترل کننده فرآیند استریک اسید (CH₃ (CH₂)₁₆ COOH) می باشد که اضافه می شود . قبل از شارژ کردن محفظه آسیاب با گاز هیدروژن ، محفظه باید بوسیله Rotary Pump خلاء بشود ( درحدود 10^-3 torr ) .

اکستروژن گرم

پودرآسیاب شده را در الک -200 mesh الک کرده و با اکستروژن گرم پودر را مستحکم می کنند برای اکستروژن پودر از یک محفظه فلزی بنام can همانطور که گفته شده استفاده شده بود . برای مستحکم کردن پودر از پرس سرد با فشاری حدود 98MPa درقوطی از جنس AL6063 و یا از جنس Cu می توان استفاده کرد . این نمونه به عملیات حرارتی قبل از اکستروژن گرم نیاز دارد . قوطی آلومینیومی در دمای 450^ºC  یا 500^ºC   به یک میله تبدیل می شود . البته بعداز عملیات حرارتی درهمان دما و در حدود 1 تا 2 ساعت * سرقوطی را می توان بوسیله جوش قوس آرگون ببندیم و آن را در دمای 500^ºC  و بوسیله پمپ rotary بمدت 1 تا 3 ساعت مستحکم کنیم . نسبت اکستروژن 25:1 است و فشار اکستروژن 1.5GPa ، قطر قطعه اکسترود شده 15nm  است .

تست های مکانیکی  

سختی و ریزسختی وتست کشش بر روی قطعه اکسترود شده انجام شد . سختی بوسیله دستگاه سختی سنج راکول (RockwellB) اندازه گیری شد . اندازه گیری Vickers Micro Hardness با نیروی 500gr و دستگاه Leitz انجام شد . نمونه برای تست کشش از روی ا ستاندارد ASTM- E8M تهیه شده و طول gage آن 20mm بود با قطر سطح قطعه 4mm که دردستگاه2000LBS  SATECDLF20 تست شده . تست کش با نرخ کرنش   4.2 x10^-4s^-1 در دمای اتاق و دماهای بالاتر(500^ºC , 400^ºC , 300^ºC) انجام شد . نتایج تست کشش این قطعه با آلیاژ Al-Ti که بوسیله آلیاژسازی مکانیکی و در اتمسفر آرگون تهیه شده بود و سپس اکستروژن گرم شده بود مقایسه می شود .

نتایج

آنالیز XRD نشان می دهد که همه تیتانیوم ها (Ti) بعداز RBM در اتمسفر هیدروژن تبدیل به TiH2 شده اند شکل 11 عکسهای  TEMپودر Al-5 at %Ti که برای 30h دراتمسفر هیدروژن آسیاب شده است را نشان می دهد مدل سطح انتخاب شده تفرق (Selected area diffraction) (SAD) نشان می دهد که این سطح شامل TiH2 , Al است که بصورت زنجیره ای (Ring) و تصادفی در کنارهم قرار گرفته اند و ساختار ریزی از دانه های پلی کریستال را تشکیل می دهند اندازه دانه هایی که بطور مستقیم در عکسهای TEM مشاهده شده کمتر از 20nm است . آنالیز TEM نشان می دهد که TiH2 , Al اندازه هایی نزدیک بهم دارند و دارای پراکندگی غیریکنواخت هستند . نتایج TEM نشان می دهد که ریزساختار پودر آسیاب شده بصورت ترکیبی درحد نانومتر است [36] که شامل وزارت TiH2 , Al با اندازه ای در حد نانومتر است شکل 12 یک نمودار DSC  مربوط به پودرآسیاب شده است .

نتیجه گیری (conclusio)

1. ساختار آلیاژ نانوکریستال پودر Al-Ti که در آسیاب RBM در اتمسفر هیدروژن ترکیب و تحکیم شده است ،  شامل ذرات  Al و TiH2 در حد نانومتر است که اندازه دانه های این ذرات کمتر از 20nm است .
2. آنالیز حرارتی این آلیاژ نشان می دهد که تجزیه TiH2 و بعد از آن تشکیل AL₃Ti در دمای 370-480°C اتفاق می افتد بنابراین بهترین دما برای ترکیب و تحکیم کردن این پودر دمای 500°C است .
3. اندازه دانه های قطعه اکسترود شده 50-100nm است و این اندازه قبل از اکستروژن گرم با کاهش دما و کم کردن زمان عملیات گاززدائی و عملیات حرارتی کاهش می یابد.
4. سختی و UTS آلیاژ RBM با ترکیب Al-5at%Ti تهیه شده در اتمسفر H2 که اکستروژن گرم شده است خیلی بیشتر از آلیاژ AL-8wt%T که بوسیله آلیاژسازی مکانیکی در اتمسفر Ar تولید شده است می باشد . زیاد بودن استحکام آلیاژ RBM  مدرکی مبنی برساختار ریز آن باشد .

• مقدمه
• ۱- جزئیات آزمایشات
• ۲-۱ اکستروژن گرم
• ۳-۲ تست های مکانیکی
• ۲- نتایج
• ۳- نتیجه گیری (conclusio)
• منابع و مراجع

منابع

1. P. R. Roberts, B. L. Ferguson, “Extrusion of Metal Powders” , International Materials Reviews, vol 36(No.2), 1991, p.62-79.
2. Metals Handbook, “Powder Metallurgy” , vol.7,515-518,1984
3. A. B. Pandey, R. S. Mishra, “Steady State Creep Behavior of an Al-Al₂o₃ Alloy” , Acta Mater, vol. 45,No.3pp. 1297-1306, 1997.
4. K. N. Ramakrishnan, H. B. Mcshane, T. Sheppard, “Mechanical Properties of Extruded Rapidly Solidified Al-Fe-Cu” , INT. J.Powder Metal, 31, (4), 325-326, 328-333, 1995.
5. Kyoung I1 Moon, Kyung Sub Lee, “Compressive deformation behavior of nanocrystalline Al-5 at %Ti alloys prepared by reactive ball milling in H2 and ultra high-pressure hot pressing” , Journal of Alloys and Compounds 333, 249-259,2002.
6. M. Goncalves, “Production and Characterization of Al-Si- X alloy obtained by power extrusion” , Metal. Mater. ABM51, (441), 432-434, 1995.
7. N. Kanetake, M. Ozaki, choh, “Degradation in Mechanical Properties by Forging of Particle reinforced Aluminum Matrix composites” , Materials Science and Technology, 11, (4), 357-362, 1995.
8. Lijun Zu, Shoujing Luo, ” Study on the Powder Mixing and Semi-Solid Extrusion Forming Process of Sic/2024 Al Composites” , Journal of Materials Processing Technology , 114, 189, 2001.
9. Ford, Clarence Edward, “Impored Extrusion Method and Apparatus for Producing a bod from Powder Material”, European Patent Application, No 0545056 Al, 1993.
10. C. Adiga, K. Sadnanda, “Extrusion of Hard-Metal Powders”, PMAI Newsletter, 13, (1), 19-24, 1986.
11. HN. Yoshimura, et all, “Production and Characterization of Al/Sic Metallic Matrix Composite Materials Obtained by Power Extrusion” Metal. ABM, 48, (407), 406, 408, 412-417, 1992.
12. 12.M. Hayakawa, et al, “Wear Characteristics of Ceramic Particles disperded Aluminum Composites” , 76^th Conference of the Japan Institute of Light Metals” Osaka, Japan, 10-12, May 1989.
13. D. Rialo, J. Zhou, J. Duszezyk, “The Tribological Characteristics of The Al-20Si-3Cu-1Mg alloy Reinforced with Al₂o₃ Particles in Relation to the Hardness of a Mating Steel”, Journal of Materials Science, 35, 5497-5501, 2000.
14. Hsu- Shen Chu, et al, “Study of 6061- Al₂o₃ Composites Produced by Reciprocating Extrusion”, Metallurgical and Materials Transactions A, vol. 31A, 2587-2596, Oct.2000.
15. K. Akeehi, “Power Extrusion of Rapidly Solidified Alloy Power and the Applications”, J. JPN. Soc. Powder Metal, 41, (8), 907-911, 1997.
16. M. Otsuki, et al, “Mechanical Properties of Powder Forged, Rapidly Solidified Alumimum Alloy Parts”, MET. Powder REP, 46, (4), 30-32, 1991.
17. S. Komasu, et al, “Change Of Specific Resistance of Aluminum-Based Power Extrusion Alloys on Aging”, 76^th Conference of the Japan Institute of Light Metals, Osaka, Japan, 10-12, 1989.
18. Kwang-Min Lee, P.H. Shingu, “Solid State Reaction Between Powders and Foils by Low-Energy ball Milling”, Journal of Alloys and Compounds, 241,153-159, 1996.
19. “Elevated Temperature Aluminum-Titanium Alloys by Powder Metallurgy”, by Us Patent No. 4. 834,942,2000,
20. J. Crofton, et al, “Finding the Opimum Al-Ti Alloy Composition for use as an Ohmic Contact to p-type Sic”, Solid-State Electronics, 46, 109-113, 2002.
21. I. C. Barlow, et al, “Evolution of Microstructure and hardening, and the role of Al-Ti Coarsening, During Extended Thermal Treatment in Mechanically Alloyed Al-Ti-O Based Materials”. Acta Mater, 49, 1209-1224, 2001.
22. M. Palm, al, “Phases and Phase Equilibria in the Al-Rich Part of the Al-Ti System Above 900°c, Intermetallics, 10, 523-540, 2002.
23. K. Uenishi, et al, “Wear and Oxidation Resistance of Al₂o₃ Particle Dispersed Al-Ti Composite with a Nanostructure Prepared by Pulsed Electric Current Sintering of Mechanically Alloyed Powders”, Intermetallics, 105-111, 2002.
24. Cooke CM, Kim. YW, “Microstructural Characterization of a gama Titanium Aluminide Powder Extrusion,” Computer-Aided Microscopy and July 1989.
25. D.L. Zhang, D. Y. Ying, “ Formation of Fcc Titanium during Heating High Energy ball Milled Al-Ti Powders”, Materials Letters, 52, 329-333, 2002.
26. Kyoung Il Moon,kyung Sub Lee,”A study of the microstructure of nanocrystalline Al-Ti alloys synthesized” Journal of Alloys and Compounds,291, (1991), 312-321.
27. H.G.F. Wilsdorf, in: Y.W. Kim, W. Griffith (Eds.), Dispersion Strengthened Aluminum Alloys, TMS, Warrendate, PA, 1988, p 3.
28. E.A. Starke, J.A. Wert, in: J. Hildenman, M.J. Koczak (Eds.), High Strength Powder Metallurgy Aluminum Alloys 11, RMS-AIME, 1986, p 3.
29. S.H. Wang, P.W. Kao, C.P. Chang, Scr. Metall. Mater. 29 (1993) 323.
30. H. Gleiter, Nanostruct. Mater. 1 (1992) 1.
31. R.W. Siegel, Nanostruct. Mater. 1 (1993) 1.
32. H.J. Fecht, Nanostruct. Mater. 1 (1992) 125.
33. J.R. Groza, R.J. Doeding, Nanostruct. Mater. 7 (1996) 749.
34. K.1. Moon, K.S. Lee, J. Alloys Comp. 264 (1998) 258.
35. K.1. Moon, K.S. Lee, J. Kor. Inst. Met. Mater. 36 (1998) 909.
36. K.K. Nihara, A. Nakahira, T. Sekino, Nanophase and Nanocompo-Site Materials, Materials Research Society Symposium Proceeding, Vol. 286, MRS, 1993, p. 405.
37. Y.S. Lim, K.S. Lee, J. Kor. Inst. Met. Mater. 29 (1991) 749.
38. K.M. Lee, High Temperature Properties of Dispersion stengthened  Al-Ti alloys by Mechanical Alloying, PhD thesis, Hanyang Uni-versity, Korea.
39. H. Ouyang, B. Fultz, H. Kuwano, in: R.D. Shull, J.M. Shanchez (Eds.), Nanophases and Nanocystalline Structures, TMS, 1992, p. 95.
40. A. Lasalmonie, J.L. Strudel, J. Mater. Sci. 21 (1986) 1837.